文匯1122332022-08-15 16:43:07

色譜峰多種形式：

1．臺階峰：

（1）TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕；

（2）氣體流量突變如：注射墊突然漏氣，氣路受阻等；

（3）記錄色譜峰裝置故障如：拉線松；

2．負峰：

（1）TCD用氮做載氣，由於待測組分在N2中濃度不同，熱傳導值呈現非線性而可能出現負峰，有時可以透過改變載氣流量或進樣量克服；

（2）操作ECD時進樣量過大而出負峰，這是由於工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測，此時靈敏度還會大大降低；

（3）操作FID，低電離效率的溶劑（如CS2）或雜質出現，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰；

（4）操作FID，在無極化電壓，樣品量較大可能出現負峰；

（5）操縱NPD、FPD時氣流比不合適，溶劑或某些組分會出現負峰；

3。“N” 或“W”峰：

（1）TCD操作，用N2作載氣由於熱傳導率非線性引起；

（2）FID操作時，樣品溶劑電離效率低（如CS2），或氣流比欠佳時；（3）ECD操作時，由於檢測器被汙染，溶劑峰或待測組分含量較高，或脈衝電源有毛病；

4．舌頭峰（前延峰）：

（1）汽化溫度偏低；

（2）載氣流量小：

（3）進樣量大，汽化時間長；

（4）汽化室被汙染，樣品有吸附效應；

（5）樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被汙染；

（6）進樣技術差（揮發性組分的進樣速度太慢）；

（7）峰前出現了“鬼”峰。

5．拖尾峰：

（1）色譜柱安裝不合格，樣品不能以“塞子”形進入色譜柱，柱與檢測器安裝的死體積太大；

（2）樣品未能注射入柱頭中（柱頭進樣方式）；

（3）汽化管沒有安裝好或破損，樣品只能脫尾進入色譜柱；

（4）化室的溫度低或偏高；

（5）載氣流量偏低；

（6）進樣量大；

（7）載氣系統（如注射墊處）有漏氣；

（8）進樣器（汽化室），被樣品中高沸點雜質或注射墊殘渣汙染；（9）色譜柱被汙染至使被分析組分和高沸點汙染物作用；

（10）補充氣未開或偏低；

（11）色譜柱溫度偏低或失效；

（12）甲烷化Ni催化劑失效；

（13）進樣技術差（如速度不合適）；

（14）正好有干擾峰（鬼峰）出現（如誤用被汙染的注射針）；（15）無極化電壓（FID），此時伴隨靈敏度偏低；

（16）樣品前處理有毛病；

6．出峰後基線下移：

（1）樣品量大，特別是溶劑改變了工作狀態；

（2）FID被汙染狀況發生改變，或氣流比發生變化；

（3）系統出現漏氣，或出現堵塞；

（4）色譜柱被汙染；

（5）樣品處理不當，如：樣品中有些物質和固定相發生作用；7．程序升溫時基流增加（漂移大），噪聲增加：

（8）色譜柱需重新老化或失效；

（9）新換載氣純度欠佳；

（10）過濾器失效；

（11）樣品前處理不當，如：雜質干擾物太多；

（12）靈敏度太高。

（13）資料處理裝置的判峰引數設定不合理。

8．圓頂寬峰

（17）樣品量大起出了色譜柱容量；

（18）汽化溫度低；

（19）色譜柱沒按要求安裝；

（20）檢測器工作狀態不對，如載氣太小、沒開補充氣；（21）資料處理裝置的判峰引數（半峰寬）設定偏大；

9．平頂峰（未到滿量程）：

（1）樣品量大，放大器量程高，衰減大，訊號輸出飽和；（2）檢測器已工作在飽和區；

（3）資料處理輸入訊號極性接錯，或零點失調；

10．基線出現波浪狀峰：

（1）高靈敏度操作儀器未穩定之前；

（2）操作TCD、ECD時，柱箱或檢測器箱溫度週期變化；

（3）環境溫度對儀器控溫影響；

（4）電壓不穩，對柱溫控制精度影響；

（5）過溫保護設定低於控制溫度；

（6）壓力（流量）調節閥失調，週期變化；

11．原來能分開的峰分不開：

（1）色譜柱安裝不合要求；

（2）色譜柱被汙染，需重新活化；

（3）色譜柱壽命已到，需更換；

（3）新更換的氣源，純度不佳；

（4）濾器失效，重新老化或更換；

（5）色譜柱溫度和載氣流量需要微調最佳化（色譜分析一般允許）；（6）檢測器工作狀態變化（如ECD漏氣、FID氣流比欠佳）；（7）汽化室被汙染，注射墊漏氣；

（8）樣品處理不當，雜質干擾物太多；

（9）樣技術太差；

（10）進樣量超出了色譜柱容量；

（11）資料處理的判峰引數，半峰寬或斜率設定不合理；

（12）放大器量程或衰減設定失誤；

12．直角峰

（1）儀器輸出負訊號超出了資料處理的範圍；

（2）資料處理裝置零點未校正，或量程設定太大無法判斷基線位置；（3）資料處理裝置輸入訊號極性接反，零點設定不對；

13．帶毛刺峰

（1）儀器工作不穩定，噪聲大於要求；

（2）資料處理裝置的判峰引數，半峰寬和斜率設定太小；

（3）極化電壓（FID）不穩；

14．操作條件未變，原來能判別的峰不見了：

（1）色譜柱被汙染或失效；

（2）氣路系統被汙染（如氣源純度低，過濾器失效）；

（3）注射墊漏氣；

（4）注射針密封性差；

（5）資料處理的判峰引數，如：半峰寬和斜率設定偏大；

（6）進樣方法不對；

15．“鬼峰”（怪峰，多餘峰，記憶峰）：

（1）上一次進樣的高沸點雜質峰自然流出；

（2）載氣不純過濾器失效使低沸點的汙染物冷凝在色譜柱頭，程序升溫時正常流出；

（3）注射墊未經老化或無隔墊清洗而出的汙染峰；

（4）汽化溫度太高或嚴重汙染至使樣品某些組分分解；

（5）樣品某些組分與被汙染固定相產生了作用；

（6）色譜柱溫度太高固定相分解；

（7）使用了被汙染的注射針（本身不合格，手摸或進過易汙染的樣品）；

（8）樣品予處理不完善或用錯溶劑；

（9）樣品中有空氣；

（10）TCD、ECD等密封性差（漏氣）；

（11）電源不穩，對控溫或放大器有不良影響

（12）色譜柱堵塞物使用不當，如玻璃棉未按要求進行處理。

擴充套件資料：

色譜峰是組分流經檢測器時響應的連續訊號產生的曲線。流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似於對稱形正態分佈曲線（高斯Gauss曲線）。不對稱色譜峰有兩種：前延峰（leading peak）和拖尾峰（tailing peak）。

小蟲子2392021-05-01 07:08:04

拖尾峰，伸舌峰，畸形峰，對稱峰，不對稱峰，肩峰，雙頭峰